گزارش کار ازمایشگاه شیمی فیزیک(رفراکتومتر)
گزارش کار ازمایشگاه شیمی فیزیک(رفراکتومتر)
هدف: اندازه گیری ضریب شکست گلیسرین توسط رفراکتومتر
مواد و وسایل لازم:
گلیسرین با غلظت های خالص . 10%_.20%_30%_40%_50%_70%_80%_نمونه مجهول و مایع ظرف شویی گلرنگ ومایع ظرف شوییave
رفراکتومتر_الکل_پنبه_ بشر _پی ست_ قطره چکان
مقدمه:
هنگامی که پرتو نور از محیطی به محیط دیگر با غلظتی متفاوت وارد می شود، به علت تغییر سرعت عبور، مسیر آن منحرف میشود. این پدیده شکست نور "Refraction" نامیده می شود. در صورتیکه محيط دوم چگال تر از محيط اول باشد نور به خط عمود نزديکتر می شود. و در صورتی که غلظت کمتری داشته باشد از خط عمود بر سطح دور میشود.
چنانچه در شکل مشاهده می شود، زاويه بين شعاع تابش و خط عمود، زاويه تابش (i) و زاويه بين شعاع شکست و خط عمود زاويه شکست (r) ناميده می شود. ضريب شكست يك ماده

عبارتست از: نسبت سرعت عبور نور در خلا (c ) به سرعت عبور نور از آن ماده (vi). ضریب شکست مطلق هر جسم به صورت زیر تعریف می شود:
برای اهداف کاربردی به جای خلاء به عنوان مرجع از هوا استفاده می کنند چرا که ضریب شکست آن بسیار نزدیک به خلاء است.
ضریب شکست مانند نقطه ذوب از خواص فیزیکی مواد است. رفركتومتري به معنی تعيين ضريب شكست گازها، مایعات و جامدات نیمه شفاف، بهوسيله دستگاه رفركتومتر است. می توان از این مشخصه، برای شناسایی مواد یا ارزیابی خلوص آن استفاده کرد. با معین شدن ضريب شكست، علاوه بر شناسايي مواد مقدار آن را نیز می توان محاسبه کرد.
دستگاه رفرکتومتر کاربرد زیادی در صنایع گوناگون دارد. به عنوان مثال براي اندازهگيري غلظت نمك طعام در حوضچههاي پرورش ماهي مورد استفاده قرار ميگيرد. در صنایع غذایی نیز این دستگاه کاربرد بسیار زیادی دارد مثلا در کارخانه های قند برای تعیین بریکس محلول قند مورد استفاده قرار می گیرد. در پزشکی برای پی بردن به میزان اوره و پروتئین خون، میزان نمک موجود در آن و غلظت مایعات استفاده می شود و مهمترین کاربرد آن تعیین غلظت Urine در آزمایشگاه است.
بریکس واحدی است که بیان کننده مقدار ذرات جامد موجود در یک محلول است و اصولا به غلظت و ویسکوزیته وابسته است.
اساس کار:
اساس کار رفلکتومتر در تابش نور به شرط تکفام بودن آن و هدایت آن به سمت محلول مورد نظر و عبور آن است که چون این دو محیط با هم تفاوت دارند ، نور شکسته شده و با ضریب شکست محدود قابل دریافت است. میزان شکست نور مانند اثر انگشت برای محلولهای با غلظت یکسان و در دما فشار برابر منحصر به فرد است. درون رفرکتومتر خط نوری دیده می شود که با منشورها و لنزهای مختلف به وجود می آید. این خط نور با کمک عدسی سر دوربین توسط کاربر قابل مشاهده است.
در دستگاه رفركتومتر نور از محيط رقيق وارد محیط غليظ مي شود. که محيط رقيق، مايع يا محلول موردنظر و محيط غليظ، منشور دستگاه است. در واقع، در عمل، ضريب شكست محلول و منشور نسبت به هم سنجيده مي شود:
Nضریب شکست محیط غلیظ، n ضریب شکست رقیق و i و r به ترتیب زوایای تابش و شکست هستند. در رفرکتومتری زاویه شکست بحرانی (حد) اندازه گیری می شود یعنی زماني كه زاويه تابش 90شود.
رابطه بین ضریب شکست و غلظت تا حدود 2-10 یک رابطه خطی است که بر اساس همان می توان با تایید ضریب شکست یک محلول غلظت آنرا با استفاده از نمودار خطی در فاصله حدود 2-10 مولار بدست آورد.
ساختار رفرکتومتر
دستگاه رفركتومتر از اجزاء و قسمتهاي زیر تشکیل شده است:
1- دو منشور که یکی انتشار دهنده Diffusing prism و دیگری شكست دهنده Refracting prism است. نمونه مورد نظر بین این دو منشور قرار مي گيرد. نور وارد منشور انتشار دهنده شده و تجزيه مي شود، اين نور با مشخص وارد نمونه مورد آزمایش شده و سپس به منشور Refracting مي رود. (ورود نور از محيط رقيق به غليظ). قبل از هر بار ريختن محلول، منشورها كاملا تميز شده و با مقدار كمي از محلول موردنظر، شستشو داده مي شود.
2- دو لنز که یکی لنز تصوير و دیگری لنز n (ضريب شكست) است.
3- ترمومتر: جهت تنظیم و گزارش دما
4- پیچ هایی جهت تنظیم تصویر
طراحی اولین نمونه از این دستگاه در اواخر دهه 1800 میلادی توسط ارنست آبه صورت گرفت. آن دستگاه شامل ترمومترهای توکار و حمام سیرکولاتورهای آب بودن که برای کنترل دمای دستگاه و مایعات استفاده می شد. پس از آن دستگاهها مجهز به میکروسکوپ نیز شدند. امروزه این دستگاه در چهار نوع موجود است: رفرکتومتر دستی آنالوگ، رفرکتومتر رومیزی، رفرکتومتر دستی دیجیتال و رفرکتومتر آنلاین.
براي كاليبراسيون و تعيين ميزان خطاي دستگاه از مواد در دسترس مانند آب مقطر (3325/1 = n) استفاده مي كنيم. در برخی رفرکتومترها نور از بین لایه نازکی از نمونه مایع عبور می کند.
در ادامه به توضیح دو نسل قدیمی و جدید رفرکتومترها خواهیم پرداخت:
نسل اولیه رفرکتومترها
برای استفاده از این رفرکتومترها چند قطره از نمونه مورد نظر روی منشور قرار داده می شود. (در صورتی که این مقدار کم باشد دستیابی به نتیجه مطلوب سخت میشود و در صورت زیاد بودن ترشح مایع با اطراف منجر به آلودگی می شود) پس از محکم کردن منشور، لامپ مقابل آن قرار می گیرد. پس از شروع به کار کردن دستگاه می توان مقدار نوردهی عدسی ها را به کمک ناب موجود روی دستگاه تغییر داد. نتایج به صورت آنالوگ در این دستگاهها نشان داده می شود و باید همراه دما، به صورت دستی ثبت شود. پس از هر بار اندازه گیری باید دستگاه را برای تست بعدی تمیز کرد.
رفرکتومترهای نسل جدید
بخش اپتیک این مدل مشابه رفرکتومترهای قدیمی تر است، عملکرد آن نیز مشابه است. هنگام نمونه دهی باید به اندازه ای استفاده شود که کاملا منشور را بپوشاند اما نه بیشتر. برای تنظیم کانون عدسی باز هم از ناب روی دستگاه استفاده می کنیم تا زمانی که علامت ضربدر واضح شود. (اگر تیره تر بود پادساعتگرد و اگر روشن تر بود ساعتگرد) سپس با فشار دادن دگمه READ مقدار ضریب شکست بر LED جلوی دستگاه نمایان می شود. در مدل های جدید تر توسط ترمومتری دما نیز اندازه گیری شده و همراه نتایج به صورت دیجیتال ثبت میشود.
در استفاده مداوم از این دستگاه مهم ترین مساله تمیز کردن دقیق آن است. گرد و غبار و ذرات ریز بزرگترین دشمن دقت اندازه گیری است. برای پرهیز از ساییده شدن صفحه شیشه ای منشورها بهتر است برای پاک کردن از گوی پنبه ای استفاده نموده و به آرامی گرد و غبار را بزدایید. سپس آنرا با پنبه جدید و الکل شستشو دهید
روش کار:
در ابتدا میاییم دستگاه رابااستفاده از اب مقطر کالیبره میکنیم.سپس میاییم با اتفاده از گلیسیرین خالص محلول های با غلظت های مختلف تهیه میکنیم که در اینجا ما غلظت های (10%_.20%_30%_40%_50%_70%_80%) مدنظرمان است والبته یک نمونه مجهول هم داریم .
همانطور که گفته شد ابتدا دستگاه رابا اب مقطر کالیبره میکنیم. سپس میاییم ضریب شکست گلیسیرین با غلظت های مختلف رااندازه گیری میکنیم .البته نکته مهم دراینجا این است که هربار گلیسیرین را بروی منشور ریختیم وضریب شکست را اندازه گیری کردیم میاییم با استفاده از الکل وپنبه سطح منشور را تمیز میکنیم. البته نکته دیگر که لازم به ذکر است این است که در اینجا باید دما را حتما اندازه گیری کنیم.زیرا یک پارامت تاثیر گذار درتعیین ضریب شکست است. ودر اخر میاییم ضریب شکست ماده مجهول را اندازه گیری میکنیم.
در جدول زیر تمامی غلظت های گلیسیرین وضریب شکست انه ذکر شده است.
غلظت دما ضریب شکست
اب مقطر 15.0 c 1.334
گلیسیرین خالص 15.2 c 1.468
گلیسیرین 10% 15.2 c 1.346
گلیسیرین20% 15.4 c 1.356
گلیسیرین30% 15.4 c 1.357
گلیسیرین40% 15.2 c 1.386
گلیسیرین50% 15.4 c 1.401
گلیسیرین70% 15.2 c 1.428
گیسیرین80% 15.2 c 1.445
نمونه مجهول 15.1 c 1.374
مایع ظرف شویی گلرنگ 15.3 c 1.367
مایع ظرف شویی ave 15.3 c 1.367