شرحي مفصل پيرامون ميكروسكوب SEM

[reza_1364]

با پيشرفت تكنولوژي و فن اوري هاي روز آشنايي با اين روز آمد ها نيازي براي جامعه فرهيخته و صنعت گر ما مي باشد
از اين لحاظ به نظر مي رسد ميكروسكوپ هاي الكتروني يكي از پركاربردترين ابزار در اين رشته مي توانند باشند اما متاسفانه به دليل
هزينه هاي بالاي آن در مكان هاي آموزشي استفاده نمي شود لذا ما در اينجا سعي كرديم با حداقل كاري كه متوانيم انجام دهيم
به اين نوع ميكروسكوپ ها به پردازيم
در اين مقاله سعي شده كه به مطالب زير پرداخته شود
تاريخچه
خصوصيات
نحوه كار ميكروسكوپ الكتروني اسكانينگ
تفنگ الكتروني
سيستم هاي ايجاد خلاء در ميكروسكوپ الكترونيVacuum Systemsسيستم متمركز كننده (condenser)
دستگاه آستيگماتور Astingmator System ماهيت الكترون در ميكروسكوپ هايي كه با نور غير مرئي كار مي كنند (S.E.M).
تشكيل تصوير از الكترون هاي اوليه و ثانويه
اساس كار SEM
تصاوير سه بعدي در ميكروسكوپ الكتروني نگاره
مراحل آماده سازي نمونه جهت مشاهده با ميكروسكوپ الكتروني نگاره SEM
محدوديت هاي SEM
فهرست منابع
ليست مراكزي كه در كشور داراي ميكروسكوپ الكتروني روبشي مي باشند
انواع مدل هاي ميكروسكوپ الكتروني روبشي


تاريخچه
پس از جنگ جهاني دوم ، استفاده از ميكروسكوپ الكتروني و كاربرد آن براي بررسي برش هاي بسيار نازك ياخته ها انكان پيشرفت هاي شگرفي را به زيست شناسي ياخته اي داده و در موارد متعددي مفاهيمي را دگرگون ساخته است كه گمان مي رفته پي ريزي استواري داشته باشند. توان تفكيك ميكروسكوپ وابسته به طول موج نور به كار رفته است . استفاده از اشعه داراي طول موج كوتاه تر بتوان حدود 3000 برابر را ميسر ساخت و اميد نمي رفت كه با استفاده از اشعه داراي طول موج كوتاه تر بتوان از اين حد گذشت . تا دهه ي 1940 دانش ما راجع به ساختمان و سازمان بندي سلول ها عمدتا توسط مطالعه با ميكروسكوپ نوري حاصل شده بود و اجزاي سلولي نظير ديواره سلولي ، هسته ، كروموزوم ، كلروپلاست ، ميتروكندري ،سانتريول ، مژك و تاژك تا آن زمان توصيف و تشريح شده بودند .
ميكروسكوپ الكتروني تنها وسيله اي است كه امكان مطالعه فراساختار ساختمان زيستي را فراهم مي آورد و قدرت تفكيك آن بسيار بالاتر از ميكروسكوپ نوري است .
براي ايجاد تصوير در اين ميكروسكوپ ها از پرتوهاي الكتروني كه طول موج بسيار كوتاهي حدود 0.05 آنگستروم دارند استفاده مي شود. اين ميكروسكوپ ها ساختماني به مراتب پيچيده تر از ميكروسكوپ نوري دارند اما هر دو در اصول كلي به يكديگر شبيهند .
در هر دو نوع ميكروسكوپ نوري و الكتروني منبع نور، رشته تنگستن ملتهب شده به وسيله جريان برق مي باشد . در ميكروسكوپ نوري ، نور ساطع شده از چنين رشته اي به وسيله كندانسور بر روي نمونه اي كه مي خواهمي مشاهده كنيم متمركز مي گردد. در ميكروسكوپ الكتروني ، كندانسور بر روي نمونه اي كه مي خواهيم مشاهده كنيم متمركز مي گردد . در ميكروسكوپ الكتروني كندانسور الكترون ها متصاعد شده از اتم هاي تنگستن تهييج شده را به صورت يك ستون يا دسته الكتروني در آورده كه توسط الكترود ها به طرف نمونه شتاب داده مي شوند . در ميكروسكوپ نوري اين كندانسور از يك يا چند لنز شبشه اي به وجود آمده در صورتي كه كندانسور ميكروسكوپ الكتروني ازچندين الكترومكنت بزرگ حلقوي ايجاد شده است . در هر دو ميكروسكوپ پرتو ها از درون نمونه عبور نموده و سپس توسط لنز شيئي با ابژ كتيف مجددا جمع آوري مي گردند . آخرين لنز ميكروسكوپ ميكروسكوپ نوري آلولار يا عدسي چشمي اس كه از طريق آن به وسيله تصوير به وسيله چشم شخص مشاهده كننده قابل رويت مي باشد . تصوير ميكروسكوپ الكتروني بر روي صفحه اي از جنس سولفيد روي بازتابي شده و بر روي آن قابل رويت مي باشد تصوير ميكروسكوپ الكتروني بر روي صفحه اي از جنس سولفيد روي بازتابي شده و بر روي آن قابل رويت است مولكول هاي اين صفحه به وسيله الكترون هايي كه به ان برخورد مي نمايند تهييج شده و در خلال بازگشت آن ها به حالت اوليه ، نور مرئي از خود ساطع مي نمايند با كنار زدن صفحه سولفيد روي تصوير را مي توان بر روي يك فيلم عكاسي نيز تثبيت نمود .
در ميكروسكوپ الكتروني تنظيم به وسيله تغيير دادن ولتاژي كه به سيم پيچ هيا لنز هاي الكترومگنت مي رسد حاصل مي گردد اين تغيير ولتاژ ميدان مغناطيسي كه الكرون ها بايد از آن عبور كنند را تغيير مي دهد براي جلوگيري از تصادم الكترون ها با مولكول هاي هوا و پراكنده شدن آن ها كل سيستم ميكروسكوپ الكتروني در ستوني كه هواي آن تخليه مي گردد تعبيه شده است و در محيط خلا عمل مي نمايند . براي جلوگيري از تفرق يا جذب بيش از حد الكترون ها توسط نمونه بايستي مقاطع فوق العاده نازكي تهيه نماييم .
وقايع مهم در تاريخ تكامل ميكروسكوپ الكتروني و كاربرد آن در زيست شناسي سلولي نقش داشته اند مشخص مي سازد.
1897 J.J.Thomson وجود اجزايي با بار منفي را كه بعدا الكترون نام گرفتند را اعلام مي كند
1924 De Broglie اين مطلب كه االكترون هاي متحرك داراي خواص موجي هستند را ارائه داد.
1926 Busch ثابت كرد كه همگرا كردن يك پرتو الكتروني با عدس هاي استوانه اي مغناطيسي امكان پذير است و اولين لنز هاي الكترومغناطيسي را پايه گذاري كرد .
1931 Ruska و همكارانش اولين ميكروسكوپ الكتروني گذاره را ساختند .
1935 Knoll عملي بودن ميكروپ الكتروني نگاره را نشان داد و سه سال بعد يك نمونه اوليه توسط Von Ardenne ساخته شد .
1939 Siemens اولين ميكروسكوپ الكتروني گذاره تجارتي را توليد كرد.
1944 Williams and Wyckoff تكنيك سايه افكني با فلز را ارائه كردند .
Porter , Claude and fullam از ميكروسكوپ الكتروني براي مطالعه سلول ها در كشت بافتي بعد از تثبيت رنگ آميزي آن ها با OSO2 استفاده كردند .​

 

[reza_1364]

در ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) مانند ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM)، يك پرتو الكتروني به نمونه مي‌تابد. منبع الكتروني (تفنگ الكتروني) معمولاً از نوع انتشار ترمويونيكي فيلامان يا رشته تنگستني است اما استفاده از منابع گسيل ميدان براي قدرت تفكيك بالاتر، افزايش يافته است...

در ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) مانند ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM)، يك پرتو الكتروني به نمونه مي‌تابد. ​

شكل 5-1- تصوير الكتروني روبشي سطح یک فلز با مقیاس یک میکرون [1] ​

اجزاء اصلي و حالت كاري يك SEM ساده در شكل 5-2 نشان داده شده است.​

شكل 5-2 – نمودار شماتيكي اجزاء اصلي يك ميكروسكوپ الكتروني روبشي[2]
منبع الكتروني (تفنگ الكتروني) معمولاً از نوع انتشار ترمويونيكي فيلامان يا رشته تنگستني است اما استفاده از منابع گسیل ميدان براي قدرت تفكيك بالاتر، افزايش يافته است معمولاً الكترون‌ها بينKeV1-30 شتاب داده مي‌شوند. سپس دو يا سه عدسي متمركزكننده پرتو الكتروني را كوچك مي‌كنند، تا حدي كه در موقع برخورد با نمونه قطر آن حدوداً بين nm2-10 است.
استفاده‌‌هاي عمومي ​

1- تصويرگرفتن از سطوح در بزرگنمايي 10 تا 100،000 برابر با قدرت تفكيك در حد 3 تا 100 نانومتر (بسته به نمونه)
2- در صورت تجهيز به آشكارساز back Scattered ميكروسكوپ‌ها قادر به انجام امور زير خواهند بود:
a) مشاهده مرزدانه، در نمونه‌هاي حكاكي ‌نشده، b) مشاهده حوزه‌ها (domains) در مواد فرومغناطيس، c) ارزيابي جهت كريستالوگرافي دانه‌ها با قطرهايي به كوچكي 2 تا 10 ميكرومتر، d) تصويرنمودن فاز دوم روي سطوح حكاكي‌نشده (در صورتي كه متوسط عدد اتمي فاز دوم، متفاوت از زمينه باشد).
3- با اصلاح مناسب ميكروسكوپ مي‌توان از آن براي كنترل كيفيت و بررسي عيوب قطعات نيمه‌هادي استفاده نمود. ​

نمونه‌هايي از كاربرد​

1- بررسي نمونه‌هايي كه براي متالوگرافي آماده شده‌اند، در بزرگنمايي بسيار بيشتر از ميكروسكوپ نوري
2- بررسي مقاطع شكست و سطوحي كه حكاكي عميق شده‌اند، كه مستلزم عمق ميداني بسيار بزرگتر از حد ميكروسكوپ نوري است.
3- ارزيابي جهت كريستالوگرافي اجرايي نظير دانه‌ها، فازهاي رسوبي و دندريت‌ها بر روي سطوح آماده‌شده براي كريستالوگرافي
4- شناسايي مشخصات شيميايي اجزايي به كوچكي چندميكرون روي سطح نمونه‌ها، براي مثال،‌ آخال‌ها، فازهاي رسوبي و پليسه‌هاي سايش
5- ارزيابي گراديان تركيب شيميايي روي سطح نمونه‌ها در فاصله‌اي به كوچكي µm 1
6- بررسي قطعات نيمه‌هادي براي آناليز شكست، كنترل عملكرد و تأييد طراحي ​

نمونه‌ها ​

اندازه: محدوديت اندازه توسط طراحي ميكروسكوپ‌هاي الكتروني روبشي موجود تعيين مي‌شود. معمولاً نمونه‌هايي به بزرگي 15 تا 20 سانتيمتر را مي‌توان در ميكروسكوپ‌ قرار داد ولي نمونه‌هاي 4 تا 8 سانتيمتر را مي‌توان بدون جابجاكردن نمونه بررسي كرد.
آماده‌سازي: مواد غيرهادي معمولاً با لايه نازكي از كربن، طلا يا آلياژ طلا پوشش داده مي‌‌شوند. بايد بين نمونه و پايه اتصال الكتريكي برقرار شود و نمونه‌هايي ريز نظير پودرها بايد روي يك فيلم هادي نظير رنگ آلومينيوم پخش شده و كاملاً خشك شوند. نمونه‌ها بايد عاري از مايعاتي با فشار بخار بالا نظير آب، محلول‌هاي پاك‌كننده آلي و فيلم‌هاي روغني باقي‌مانده باشند.​

آناليز شيميايي در ميكروسكوپ الكتروني​

هر گاه الكترون‌هايي با انرژي بالا به يك نمونه جامد برخورد كنند، موجب توليد اشعه X مشخصه اتم‌هاي موجود در نمونه مي‌شوند.
به هنگام بحث در مورد تشكيل تصوير درSEM و TEM اين پرتوهاي x تا حد زيادي ناديده گرفته مي‌شود. اگر چه، با اين كار از حجم عظيمي از اطلاعات صرف‌نظر مي‌شود با اين حال دانشمندان در دهه 1950 متوجه اين نكته شدند و از آن زمان ميكروسكوپ‌هاي الكتروني به طور فزاينده‌اي براي ميكروآناليز(microanalysis) استفاده مي‌شوند. عبارت ميكروآناليز به اين معني است كه آناليز مي‌تواند بر روي مقدار بسيار كوچكي از نمونه، يا در بيشتر موارد بر روي قسمت بسيار كوچكي از يك نمونه بزرگتر، صورت گيرد. از آنجا كه با روش‌هاي معمولي شيميايي و طيف‌نگاري نمي‌توان اين كار را انجام داد، ميكروآناليز در ميكروسكوپ الكتروني به صورت ابزار مهمي براي تشخيص خصوصيات انواع مواد جامد درآمده است.
اصولاً دو چيز را مي‌توان از طيف پرتوx منتشر شده توسط هر نمونه تعيين نمود. اندزه‌گيري طول موج (يا انرژي) هر پرتو x مشخصه منتشر شده امكان تشخيص عناصر حاضر در نمونه يا انجام آناليز كيفي را ميسر مي‌سازد. اندازه‌گيري تعداد هر نوع پرتوx منتشر شده در هر ثانيه، تعيين مقدار حضور عنصر در نمونه يا انجام آناليز كمّي را امكان‌پذير می سازد شرايط لازم براي نمونه و دستگاه جهت آناليز كمّي به گونه‌اي است كه گذر از مرحله آناليز كيفي به كمّي ‌ به آساني ميسر نخواهد بود.​

محدوديت‌ها​

1-كيفيت تصوير سطوح تخت، نظير نمونه‌هايي كه پوليش و حكاكي متالوگرافي شده‌اند، معمولاً در بزرگنمايي كمتر از 300 تا 400، برابر به خوبي ميكروسكوپ نوري نيست.
2-قدرت تفكيك حكاكي بسيار بهتر از ميكروسكوپ نوري است، ولي پايين‌تر از ميكروسكوپ الكتروني عبوري و ميكروسكوپ عبوري روبشي است. ​

مراجع :​

1- E D Specht, A Goyal, D F Lee, F A List, D M Kroeger, M Paranthaman, R K Williams and D K Christen, Supercond. Sci. Technol. 11 (1998) 945–949.
2- http://mse.iastate.edu/microscopy/chamber.html​